Die Leistung eines Tisch-Röntgendiffraktomhabenkann von mehreren Faktoren beeinflusst werden. Dazu gehören vor allem:
I. Instrumentenspezifische Leistung
Auflösung
Kompakte Röntgenbeugungssysteme (XRD) haben typischerweise einen kleineren Radius, wobei die Röntgenröhre und der Detektor näher an der Probe positioniert sind, was sich auf die Auflösung auswirkt.
Die Auflösung der Röntgenbeugung (XRD) wird durch die Halbwertsbreite (FWHM) eines Beugungspeaks eines geeigneten XRD-Standards (z. B. NIST SRM 660c – Lanthanhexaborid, LaB₆) bestimmt. Eine geringere FWHM deutet auf eine höhere Auflösung hin. Bei einem Tisch-XRD-System gilt eine Auflösung als exzellent, wenn die FWHM weniger als 0,04° 2θ beträgt (FWHM von LaB₆ < 0,04° 2θ).
Linearität des Goniometers
Ein Goniometer mit hoher Linearität liefert genaue Spitzenpositionen über den gesamten 2θ-Messbereich.
Die Linearität kann mithilfe eines Standardmaterials, wie z. B. NIST 640e (Siliziumpulver), bestimmt werden. Eine gute Genauigkeit der Peakposition sollte innerhalb von ±0,02 Grad 2θ liegen.
Leistung bei niedrigen Winkeln
Bei der Analyse von Pharmazeutika, anderen organischen Materialien, Tonen oder mesoporösen Materialien sollte die Leistung bei kleinen Winkeln ein vorrangiges Kriterium sein.
Reflexionen unter kleinem Winkel sind für die genaue Phasenidentifizierung entscheidend und Voraussetzung für präzise quantitative Analysen ohne Standards, wie beispielsweise die Rietveld-Analyse. Eine hervorragende Leistung bei kleinen Winkeln zeigt sich durch klar erkennbare Peaks, wenn die Messungen bei 1 Grad (2θ) beginnen.
II. Probenbedingungen
Die Zusammensetzung und Struktur der Probe (einschließlich Art und Position der Atome in der Elementarzelle, Kristallitgröße, Kristallinitätsgrad, Gitterverzerrung usw.) sowie die Absorptionseigenschaften der Probe für einfallende Röntgenstrahlung (Absorptionsfaktor) beeinflussen die Leistungsfähigkeit eines Tisch-Röntgendiffraktometers. Zusätzlich gelten folgende Anforderungen an die Probe:
Probenform: Tisch-Röntgendiffraktometer können Beugungsmustervergleiche für polykristalline Materialien in verschiedenen Formen durchführen, darunter Pulver, Massenkörper, Dünnschichten, amorphe Proben und Metallplatten.
Probenabmessungen: Für Bulk- oder Dünnschichtproben werden typischerweise Längen- und Breitenabmessungen im Bereich von 0–20 mm benötigt.
Probenmenge: Pulverproben unterliegen oft spezifischen Mengenanforderungen. Beispielsweise benötigen einige Instrumente eine Mindestmenge von 500 mg Pulver mit einer Partikelgröße von etwa 200 bis 300 Mesh.
III. Experimentelle Rahmenbedingungen
Spannung und Strom
Sowohl Spannung als auch Stromstärke sind einstellbar und können die Leistung des Diffraktometers beeinflussen. Beispielsweise verfügt das Tisch-Röntgendiffraktometer MiniFlex 600 über einen Röhrenspannungsbereich von 20–40 kV (in 1-kV-Schritten) und einen Röhrenstrombereich von 2–15 mA (in 1-mA-Schritten).
Scangeschwindigkeit
Die Scangeschwindigkeit ist innerhalb eines bestimmten Bereichs einstellbar. Beim Modell MiniFlex 600 liegt der Scangeschwindigkeitsbereich zwischen 0,01 und 100°/min (2θ). Die Wahl der Scangeschwindigkeit sollte den jeweiligen experimentellen Anforderungen angepasst werden.
Scanbereich
Der Scanbereich beeinflusst auch die Leistung des Diffraktometers. Das Modell MiniFlex 600 verfügt über einen Scanbereich von -3 bis +145° (2θ), der im Allgemeinen die Anforderungen der meisten Experimente erfüllt.
Beugungsmethode
Unterschiedliche Beugungsmethoden können die Leistungsfähigkeit des Diffraktometers unterschiedlich beeinflussen. Daher sollte die Wahl der Beugungsmethode auf den experimentellen Zielen und den Eigenschaften der Probe basieren.
IV. Äußere Umgebung und Instandhaltung
Kühlsystem
Ein integriertes Wasserumwälzkühlsystem kann die Stabilität und Lebensdauer eines Diffraktometers verbessern. Beispielsweise verfügt das Tisch-Röntgendiffraktometer Longsun FRINGE über ein eingebautes Wasserumwälzkühlsystem, wodurch ein externer Kühler überflüssig wird.
Laborumgebung
Um einen ordnungsgemäßen Betrieb und genaue Messungen zu gewährleisten, sollte das Diffraktometer in einer Laborumgebung mit kontrollierter Temperatur und Luftfeuchtigkeit aufgestellt werden.
Wartungsprotokoll
Regelmäßige Wartung und Instandhaltung verlängern die Lebensdauer des Geräts und gewährleisten eine stabile Leistung. Dazu gehören Routinearbeiten wie die Reinigung der Probenkammer und die Überprüfung des Zustands von Komponenten wie der Röntgenröhre und dem Detektor.
Die Leistung einesTisch-Röntgendiffraktometerwird von einer Kombination verschiedener Faktoren beeinflusst. Um genaue und zuverlässige Messergebnisse zu erzielen, ist es notwendig, die oben genannten Faktoren umfassend zu berücksichtigen und entsprechende Einstellungen und Anpassungen vorzunehmen.
