XRDkann Massen- und Pulverproben mit unterschiedlichen Anforderungen an Probengröße und -eigenschaften messen.
一、Anforderungen und Vorbereitung von Pulverproben
1.Anforderungen an die Partikelgröße:
Beim DirigierenRöntgenpulverbeugungBei der Analyse von Pulverproben sollte die geeignete Korngröße in der Größenordnung von 320 Mesh (ca. 40 µm) liegen, um eine Verbreiterung der Beugungslinien zu vermeiden und gute Beugungslinien zu erhalten.
2.Vorbereitung der Probenebene:
WährendRöntgenbeugungObwohl die Probenebene nicht mit der Diffraktometerachse zusammenfällt und der Fokussierungskreis tangential ist, kann es zu komplexen Änderungen in der Verbreiterung, Verschiebung und Intensität der Beugungsstrahlen kommen. Wenn jedoch in praktischen Experimenten eine genaue Intensitätsmessung erforderlich ist, besteht die erste Überlegung im Allgemeinen darin, die Erzeugung einer Vorzugsorientierung anstelle einer Ebenheit zu vermeiden.
3.Maßnahmen zur Vermeidung einer Priorisierung:
(1) Stellen Sie das Probenpulver so fein wie möglich her. Beim Laden der Probe diese mit einem Sieb einsieben. Zerkleinern Sie es zunächst mit einem kleinen Spatel fest und drücken Sie es so sanft wie möglich an.
(2) Das Sieben des Probenpulvers auf eine schiefe Ebene mit Klebstoff verringert normalerweise die bevorzugte Orientierung, aber die resultierende Probenoberfläche ist relativ rau.
(3) Durch Zugabe isotroper Substanzen und deren gleichmäßiger Vermischung mit der Probe kann die Mischung auch als interner Standard dienen.
(4) Bei Metallproben mit sehr kleinen Körnern führt die Verwendung von Verformungsmethoden zur Umwandlung der Proben in flache Platten häufig zu bevorzugten Orientierungstexturen, und es muss eine geeignete Glühbehandlung in Betracht gezogen werden.
4. Vorbereitung von Pulverproben
Mahlen (Kugelgraphit) und Sieben:
Feste Partikel werden mit einem Mörser (Kugelmühle) zermahlen. Im Allgemeinen wird das Pulver kontinuierlich auf <360 Mesh gemahlen, und bei Berührung ist kein Partikelgefühl zu spüren, was darauf hinweist, dass die Korngröße den Anforderungen entspricht.
Abstrichmethode:
Verteilen Sie das Pulver auf einem etwa 25 x 35 x großen Stück. Geben Sie auf einem 1 mm3 großen Objektträger ausreichend Aceton oder Alkohol hinzu, um aus dem Pulver eine dünne Schicht Aufschlämmung zu machen, und verteilen Sie diese gleichmäßig. Die Pulvermenge muss nur eine einzelne Partikelschichtdicke bilden. Nachdem das Aceton verdunstet ist, haftet das Pulver am Glasobjektträger und kann von diesem verwendet werdenDiffraktometer. Wenn die Probenprobe dauerhaft aufbewahrt werden muss, kann ein dünner Tropfen Klebstoff hinzugefügt werden.
Tablettenpressmethode:
Streuen Sie das Probenpulver so gleichmäßig wie möglich in das Fenster des Probenvorbereitungsrahmens, hacken Sie es dann vorsichtig mit der Klinge eines kleinen Spatels fest, um das Pulver gleichmäßig zu verteilen, und häufen Sie es im Fensterloch an. Drücken Sie dann das Pulver vorsichtig mit einem kleinen Spatel zusammen und entfernen Sie abschließend mit einer Sicherheitsklinge das überschüssige, überstehende Pulver. Heben Sie dann den Probenvorbereitungsrahmen vorsichtig von der Glasoberfläche ab, um eine sehr ebene Oberfläche zu erhaltenProbenpulver.
