Die Wahl der Goniometergeometrie und die Optimierung des optischen Systems sind Kerntechnologien zur Verbesserung der Qualität von Beugungsdaten in Pulverdiffraktometern. Ihr Design muss ein Gleichgewicht zwischen Fokussierungseffizienz, Auflösung und Bedienkomfort herstellen.

Die Bragg-Brentano-Geometrie (BB-Geometrie) ist die vorherrschende Goniometerkonfiguration. Sie erreicht Parafokussierungsbedingungen durch die synchrone Rotation einer flachen Probe und des Detektors mit einem Winkelgeschwindigkeitsverhältnis von 2:1. Der Radius des Fokussierkreises variiert in dieser Geometrie mit dem Beugungswinkel. Während der Probenmittelpunkt exakt auf dem Fokussierkreis liegt, weichen Bereiche in Randnähe ab, was zu einer gewissen Defokussierung führt. Durch Steuerung der Divergenz des einfallenden Strahls (z. B. mittels programmierbarer automatischer Divergenzspalte) lässt sich jedoch eine hohe Intensität an den Beugungsmaxima aufrechterhalten, während gleichzeitig ein ausgewogenes Verhältnis zwischen bestrahlter Fläche und Auflösung erzielt wird. Bei Proben mit komplexen Formen (z. B. Zahnfuß, gekrümmte Bauteile) kann die Standard-BB-Geometrie aufgrund von Absorptionseffekten Verschiebungen des Beugungswinkels und Intensitätsverzerrungen aufweisen. Hier kommt die Methode der seitlichen Neigung (oderψDurch Drehen der Probe um eine horizontale Achse (senkrecht zur Beugungsebene) wird der Winkel zwischen dem einfallenden Strahl und der Normalen der Beugungsebene verändert. Dies kompensiert Absorptionseffekte, ohne die Beugungsgeometrie zu verändern, und verbessert die Messgenauigkeit bei Beugung unter kleinen Winkeln deutlich. Diese Technik ist besonders wertvoll für die tiefenaufgelöste Analyse von Eigenspannungen.

Die Optimierung optischer Systeme konzentriert sich auf die Aufrüstung und intelligente Konfiguration von Strahlführungsmodulen. Traditionelle Strahlteiler-Systeme nutzen Divergenzspalte (DS) und Empfangsspalte (RS) zur Kontrolle der horizontalen Divergenz. Moderne Instrumente verwenden häufig Soller-Spalte.—Anordnungen paralleler Metallfolien—um den axialen (vertikalen) Divergenzwinkel typischerweise auf unter 2,26 zu begrenzen°Dies reduziert Defokussierungseffekte und durch axiale Divergenz verursachte Peak-Asymmetrien deutlich. Zur weiteren Verbesserung der Auflösung werden häufig Parallelstrahloptiken (z. B. Göbel-Spiegel mit Mehrschichtbeschichtung) eingesetzt. Diese Systeme kollimieren den einfallenden Röntgenstrahl und wandeln divergente Strahlen in einen hochparallelen Strahl um. Dadurch werden Fehler durch Probenverschiebung oder Oberflächenrauheit eliminiert und der K-Wert effektiv unterdrückt.BInterferenzen zwischen Strahlung und kontinuierlichem Spektrum (weißer Strahlung) werden beobachtet. Beispielsweise ermöglicht das TRIO-Optiksystem im Diffraktometer D8 Discover von Bruker das automatische Umschalten zwischen BB-Geometrie, Parallelstrahlgeometrie und hochauflösenden Monochromatorpfaden. Diese Flexibilität ermöglicht die Anpassung an unterschiedlichste Prüfanforderungen, von groben Pulvern und Mikroproben bis hin zu Dünnschichten und epitaktischen Einkristallschichten.

Die synergistische Optimierung von Röntgenröhrentarget und Detektor ist entscheidend für die Eliminierung des Fluoreszenzhintergrunds und die Verbesserung des Signal-Rausch-Verhältnisses. Bei Proben mit Elementen wie Kupfer oder Nickel, die starke Fluoreszenz erzeugen, können spezielle Module (z. B. BBHD-Module mit optimierten Filtern und Optiken) kontinuierliche Strahlung und Kα-Strahlung effizient herausfiltern.BBei Proben mit Eisen, Kobalt oder Mangan, deren K-Strahlung intensive Fluoreszenz anregen kann, messen herkömmliche Detektoren ein hohes Hintergrundrauschen. Energiedispersive Detektoren wie der 1Der mit hoher Energieauflösung (z. B. ~340 eV) unterscheiden Photonen unterschiedlicher Energien. Dies ermöglicht die direkte Unterdrückung von Fluoreszenz-Hintergrundsignalen im Energiebereich und erhält das reine Beugungssignal. Ein praktisches Beispiel ist die Analyse von Stahlproben mit einer Kobalt-Röntgenanode. Die schwachen Beugungspeaks von Zementit (Fe) werden dabei nicht erfasst.₃C) werden in herkömmlichen Messaufbauten oft durch starke Fluoreszenz verdeckt oder überlagert. Die Kombination eines Kobalttargets mit einem BBHD-Modul und einem 1Der-Detektor ermöglicht jedoch die eindeutige Identifizierung dieser schwachen Peaks, wodurch eine hochempfindliche Detektion von Carbidphasen erreicht und die Nachweisgrenzen traditioneller optischer Wege für komplexe Matrices überwunden werden.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass modernePulverdiffraktometer Durch die flexible Auswahl der Goniometergeometrie, die Optimierung des modularen optischen Systems und die abgestimmte Auslegung von Target und Detektor entsteht ein vielseitiges Messsystem. Die integrierte Anwendung dieser Technologien verbessert nicht nur die Datenqualität und -zuverlässigkeit, sondern erweitert auch den Anwendungsbereich und die Tiefe der Röntgenbeugung in Bereichen wie Materialwissenschaft, Chemie, Geologie und industrieller Inspektion erheblich.