Das am weitesten verbreitete Design für Hochspannungsbatterien ist die Diamantambosseinheit. Heutzutage gibt es DACs in einer Vielzahl von Formen und Größen und können leicht an verschiedene experimentelle Techniken wie Spektroskopie (IR, Fluoreszenz, Raman) angepasst werden.Röntgen, magnetische oder elektrische Messungen [62]. Die beliebteste Version dieses kompakten Geräts (ca. 4,0 × 3,2 × 1,9 cm) erzeugt Drücke von bis zu 10 GPa und lässt sich mühelos in ein Standard-Diffraktometer-Setup integrieren. Die Grundkomponenten eines DAC sind in Abbildung 3 dargestellt. Die in DACs verwendeten Diamanten sind typischerweise Einkristalle in Edelsteinqualität mit einem Karatgewicht zwischen 1/8 und 1. Sie werden entlang bestimmter Kristallebenen geschliffen und poliert, um eine helle Brillanz zu erzielen. Die Spitzenbasis ist normalerweise flach, es sind jedoch auch andere Designs wie abgeschrägte und toroidale Spulen erhältlich. [63,64] Damit der Kristall durch eine Hochspannungs-Diamantbatterie festgehalten werden kann, wird er in eine Probenkammer gelegt, wo ein Loch in eine Metallscheibe zwischen dem Diamantamboss gebohrt wird. Durch Anziehen der Schraube wird Druck auf die Trägerplatte ausgeübt, die durch den Amboss und das statische Druckmedium auf den kleinen Kristall übertragen wird. Bei modernen DACs besteht der Träger je nach Anwendung hauptsächlich aus Stahl, Wolfram, Titan oder Metalllegierungen.

Der Druck in einem DAC wird normalerweise gemessen, indem ein kleines Stück Kalibrator (z. B. ein Rubin) in die Kammer gelegt und die druckabhängige Verschiebung seiner Fluoreszenzbande gemessen wird. Trotz der relativ einfachen Struktur von Dacs erfordert ihre Verwendung in der bikristallographischen Forschung die Überwindung mehrerer Hürden. Zunächst ist es wichtig zu erwähnen, dass es keine einheitliche Strategie zur Messung aller makromolekularen Kristalle gibt; Es kann jedoch ein allgemeiner Arbeitsablauf für ein HPMX-Experiment festgelegt werden (Abbildung 4).

Darüber hinaus sind aus experimenteller Sicht viele Faktoren bei der Planung von HPMX-Messungen zu berücksichtigen. Die erste Herausforderung, insbesondere bei Niederdruck- und Einkristallmessungen, besteht darin, Kristallbewegungen zu verhindern. Da sich der DAC während der Messung dreht, ist es wichtig, den Kristall vor der Datenerfassung zu fixieren. Dies kann erreicht werden, indem der Mutterlauge eine hohe Konzentration (20–30 %) MPD oder PEG[66] zugesetzt wird oder indem ein Material mit geringer Absorptionsfähigkeit in den DAC eingebracht wird. Auch die Kristallraumgruppe und ihre Ausrichtung innerhalb der Zelle sind entscheidend für den Erfolg der Messung. Ein weiterer Faktor, der die HPMX-Ergebnisse maßgeblich beeinflusst, ist das Druckmedium. ObwohlkristallinDa es sich bei der Mutterlauge um eine natürliche Selektion handelt, können beim Laden der Probe zwei Effekte auftreten. 

Obwohl HPMX-Experimente mithilfe von DACs und internen Diffraktometern problemlos durchgeführt werden können, erleichtert das Synchrotronzentrum HPMX erheblich, indem es abstimmbare Wellenlängen und eine abstimmbare Größe des Strahls ermöglicht. Es gibt viele Synchrotron-Beamlines, die die Installation eines DAC ermöglichen, aber nur wenige sind für Hochdruckmessungen biologischer Proben geeignet. Die Hauptbeschränkung ist das Gewicht der DAC-Batterie. Der StandardDiffraktometerund andere Positionierungseinheiten sind mit sehr präzisen Motoren zur Einstellung der Probenposition ausgestattet. Dieser Motortyp ist nicht für schwere Lasten ausgelegt. Eine weitere Schwierigkeit ist der verfügbare Platz in der Probenumgebung. Der DAC ist selbst in seiner kleinsten Version viel größer als der Probenhalter, der für routinemäßige Kristallographieexperimente verwendet wird. Einige Strahllinien überwinden dieses Problem jedoch durch die Installation eines modularen Diffraktometers [72] oder das Entfernen von Befestigungen um die Probe herum. Der DAC kann auf einem Standard montiert werdenGoniometerKopf oder eine speziell entwickelte Vorrichtung (Abbildung 5).

Die Verfügbarkeit einer neuen Generation von Synchrotronquellen ermöglicht Änderungen der experimentellen Methoden, indem sie unterschiedliche Datenerfassungsstrategien ermöglicht. Mit einem kleineren Strahl können Daten gesammelt werdenmehrere Kristallegleichzeitig in den DAC geladen werden.