1. Wie geht man bei der quantitativen Berechnung von XRD-Daten mit den durch Absorption verursachten Effekten um? Oder wann müssen wir über Absorption nachdenken?

Antwort:Grundsätzlich mitPulverbeugung, das Absorptionsproblem besteht nicht. Wenn die Probe fein gemahlen ist und der Unterschied in der Partikelgröße gering ist, ist der mikroskopische Absorptionseffekt im Pulver nicht vorhandenXRD. Wenn der Unterschied in der Partikelgröße zwischen verschiedenen Phasen in der Pulverprobe relativ groß ist, mehr als ein paar Mikrometer, kann es zu einer mikroskopischen Absorption kommen. Das heißt, wenn die Partikelgröße ungleichmäßig ist, gibt es in JADE eine Korrekturmethode. Wählen Sie im WPF-Fenster aus"Brindley-Absorptionskorrektur"im Dialogfeld der Gew.-%-Fluoreszenz.

(1) Wenn beim Mahlen der Probe ein Phänomen wie Probenverklebung auftritt, muss eine Absorptionskorrektur in Betracht gezogen werden.

(2) Wenn der Unterschied im Absorptionskoeffizienten (μ) zwischen verschiedenen Phasen mehr als das Fünffache beträgt, muss die mikroskopische Absorption berücksichtigt werden.

(3) Wenn die Größe der Probenvermahlung weniger als 1–2 Mikrometer beträgt, ist es grundsätzlich nicht erforderlich, die mikroskopische Absorption zu berücksichtigen.

(4) Wenn Sie aBeispiel halterOhne Hintergrund müssen Sie eine Absorptionskorrektur in Betracht ziehen, wenn Sie eine dünne Pulverschicht aufstreuen.

2. Wie stelle ich fest, ob das Endergebnis optimal ist?

Antwort:(1) Zunächst sollte die abgeleitete Differenzkurve betrachtet werden. In JADE kann der Standardabweichungswert (±3δ) in der Differenzkurve angezeigt werden, wie durch die gestrichelte Linie in der folgenden Abbildung dargestellt; Liegt die Differenzkurve im Bereich der Standardabweichung, ist das Ergebnis der Verfeinerung gut;

(2) R/E-Wert, E ist der minimal erwartete R-Wert, also Rexp, R ist Rwp, im Allgemeinen ist der R/E-Wert kleiner als 2, das Ergebnis der Verfeinerung ist relativ gut, wenn R/E kleiner als 1,5 ist das Ideal Zustand. Voraussetzung ist natürlich die Auswahl geeigneter Phasen- und Strukturdaten, um die Ergebnisse zuverlässiger analysieren zu können.