Hintergrund

Anwendung von XRD in der Arzneimittelforschung

2024-03-20 23:00

Problem der Gleichmäßigkeit der Probenmischung (für quantitative Proben)

1. Mahlmischung (Rotations-/Kristallinitätsänderungsproblem)

2. Verdünnung von hoher Konzentration zu niedriger Konzentration (Gleichmäßigkeit der Verdünnungskonzentration kann nicht festgestellt werden)

3. In derselben Probe ist die Partikelgröße verschiedener Komponenten unterschiedlich. (Die Probe kann nach dem Sieben nicht gemischt werden, es muss das gleiche Maschensieb fertiggestellt und dann gemischt werden.)


Mehrfachmischmethode (für Proben mit geringer Konzentration, Gehalt ≤1 %)

Nehmen wir als Beispiel 0,2 %, 3 mg (Monohydrat) + 88,5 mg (wasserfrei) + 1408,5 mg

Aufgrund der besonderen Mischung von Spurenproben ist es beim direkten Mischen schwierig, gleichmäßig zu mischen! Die Portionen müssen einzeln gemischt werden!

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Gemischter Schritt

1. Der Gesamtprobenbedarf dieses Tests kann zunächst abgewogen werden: 3 mg (Wasser) + 88,5 mg (kein Wasser) + 1408,5 mg.

2. Teilen Sie dann das wasserfreie API, das Ein-Wasser-API und die Hilfsstoffe gleichmäßig in 6 Teile auf

3. Nehmen Sie zunächst einen Teil, 0,5 mg monowässriges API, 14,75 mg wasserfreies und 234,75 mg Hilfsstoffe, gießen Sie sie in das Zentrifugenröhrchen, rühren Sie sie vorsichtig mit einem feinen Glasstab etwa 5 Minuten lang um, um sie gleichmäßig zu vermischen, und schwenken Sie sie hinein 40 Min. im Whirlpool-Mixer erhitzen.

4. Geben Sie weiterhin einen Teil, 0,5 mg monowässriges API, 14,75 mg wasserhaltiges Mittel und 234,75 mg Hilfsstoffe in das Zentrifugalrohr, rühren Sie etwa 5 Minuten lang leicht um, um eine gleichmäßige Mischung zu erreichen, und oszillieren Sie 40 Minuten lang im Whirlpool-Mischer

5. Und so weiter, bis die 6 Portionen vermischt sind


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