Totale ReflexionRöntgenfluoreszenz(TXRF) ist eine Oberflächenelementanalysetechnik, die üblicherweise zur Analyse von Partikeln, Rückständen und Verunreinigungen auf glatten Oberflächen verwendet wird.

TXRF ist im Wesentlichen ein EnergiedispersivRFA Technologie mit spezieller Reflexionsgeometrie. Der einfallende Strahl streift auf den flachen Probenträger, und der Streifwinkel ist kleiner als der kritische Winkel der gesamten externen Röntgenreflexion, was dazu führt, dass die meisten angeregten Strahlphotonen an dieser Oberfläche reflektiert werden. Bei der Probe handelt es sich typischerweise um eine sehr dünne Spurensubstanz, die auf einem Träger aufgetragen und aus einem sehr kleinen Winkel betrachtet wird.

TXRF kann unterteilt werden in:

1. Chemische Analyse: Die Probe wird im Allgemeinen einer chemischen Behandlung unterzogen, einschließlich Suspension, Auflösung, Mineralisierung, Vorkonzentration und Trennung

2. Mikroanalyse: Analyse einer kleinen Probenmenge (normalerweise einer kleinen Anzahl von Partikeln). In dieser Hinsicht ist TXRF ein wichtiges Werkzeug in Bereichen wie der Archäologie und der forensischen Forensik.

3. Oberflächenanalyse: TXRF bietet eine sofortige Analyse der chemischen Zusammensetzung flacher Oberflächen.

1. Reflexionsphänomen

Röntgenstrahlen breiten sich wie jede andere elektromagnetische Welle in jedem gleichmäßigen (transparenten) Medium auf einem geraden Weg aus. Wenn jedoch dieRöntgenstrahlTrifft das Medium während der Ausbreitung auf die Grenzfläche des zweiten Mediums, weicht es von der ursprünglichen Richtung ab. Die Art dieser Abweichung hängt von der Energie des Photons, der Art des die Grenzfläche bildenden Mediums und dem Winkel des einfallenden Lichts ab. Unter bestimmten Bedingungen kann der Lichtstrahl geteilt werden, das heißt, ein Teil davon wird in das erste Medium zurückreflektiert und der Rest wird in das zweite Medium gebrochen.

1. Totalreflexionsphänomen

Im Gegensatz zu den Eigenschaften sichtbarer Lichtphotonen, zRöntgenstrahlenJedes Medium hat eine geringere Dichte als ein Vakuum und jeder Festkörper hat eine geringere optische Dichte als Luft, was dazu führt, dass der gebrochene Strahl zur Grenzfläche tendiert. In dieser Logik ist ersichtlich, dass es einen minimalen kritischen Winkel α1 = αcrit als Bedingung für das Auftreten der Brechung gibt. Bei Winkeln von α1 kleiner als αcrit kann kein Lichtstrahl in die Grenzfläche zwischen Medium 2 gebrochen werden, wie ein idealer Spiegel, der den einfallenden Lichtstrahl vollständig zurück in Medium 1 reflektiert, ein Phänomen, das Totalreflexion genannt wird.

2. Kritischer Winkel bei der Totalreflexion

Abschluss:

(1) Ein Photon einer bestimmten Energie wird nur bei einem bestimmten streifenden Einfall, also in einem kritischen Winkel, vollständig reflektiert.

(2) Ein in einem bestimmten Winkel eingestellter Reflektor reflektiert nur einen Teil der Photonen eines mehrfarbigen Strahls, dh diejenigen, deren Energie die Bedingungen für Totalreflexion erfüllt.

3. Totalreflexion des Tiefpassfilters

Da der Vollreflexionswinkel von der Energie des Photons abhängt, kann der Anregungsspektralstrahl durch diesen Effekt verändert werden. Durch die Eliminierung hochenergetischer Photonen aus dem Anregungsspektrum kann ihr Beitrag zum gemessenen spektralen Hintergrund minimiert und so bessere Nachweisgrenzen erreicht werden.

Auf diese Weise kann die Totalreflexion genutzt werden"Aussortieren"Photonen mit Energien, die höher als ein bestimmter Wert in Weißlicht-Röntgenstrahlen sind.

2. Grundlegende TXRF-Einstellungen

Typischerweise gibt es TXRF-Spektrometer in verschiedenen Ausführungen, für den allgemeinen Laborgebrauch basieren sie jedoch meist auf der Verwendung von Röntgenröhren. Der mehrfarbige kollimierte Strahl eines herkömmlichenRöntgenröhre wird vom ersten Reflektor umgelenkt, wodurch sich das Hauptspektrum verändert. Für die meisten Anwendungen reicht ein flacher, polierter Quarzglasblock aus, der als Tiefpassfilter zur Entfernung hochenergetischer Photonen (dh Trunkierung) im kontinuierlichen Spektrum der Bremsstrahlung dient. Alternativ kann der erste Reflektor durch eine monochromatorartige Vorrichtung ersetzt werden. Einige einkristalline oder mehrschichtige Strukturen können als Bragg-Reflektoren wirken.

An diesem wird nur der Strahl reflektiert"Spektralmodifikator"lässt man den Probenträger streifend in einem Winkel auftreffen, der kleiner ist als der, der eine vollständige Reflexion der Hauptanregungsenergie gewährleistet. Der Probenhalter kann Probenmaterial enthalten oder das eigentliche zu analysierende Objekt selbst sein.

Die von der Probe erzeugte Röntgenstrahlung wird dann von einem energiedispersiven Festkörperdetektor, normalerweise einem Si (Li)-Detektor, analysiert. Da der Streuquerschnitt bei 90° minimal ist, wird der Detektor im Allgemeinen in der Ebene seines Einfallsfensters parallel zur Probe installiert, wodurch der Streuhintergrund des Spektrums minimiert wird. Der Abstand zur Probe wird auf etwa 1 mm reduziert, um sicherzustellen, dass die Fluoreszenzstrahlung innerhalb eines großen Raumwinkels erfasst wird. Die gemessenen Signale werden in einem Mehrkanalanalysator nach Intensitätsamplitude (proportional zur Energie der Röntgenstrahlung) sortiert, um ein energiedispersives Spektrum zu erhalten.

三、TXRF für Spurenanalysezwecke

TXRF ist eine flexible und wirtschaftliche Multielement-Analysetechnik.Es kann als Analysegerät für Spurenproben verwendet werden, beispielsweise für kleine Partikel, die sich auf dem Probenträger ablagern.Es wurde effektiv zur Spurenanalyse von Elementen in verschiedenen Bereichen der Uhrenanalyse eingesetzt.Aufgrund der Verbesserung des Signal-Rausch-Verhältnisses liegt die Nachweisgrenze des Geräts normalerweise im pg- oder ng/ml-Bereich.Da die Probenschicht sehr dünn ist,quantitative Analyseist nicht anfällig für Matrixeinflüsse (keine Korrektur für Dämpfungs- oder Verstärkungseffekte erforderlich)