Anwendung der GI-XRD-Technik zur Materialcharakterisierung und Strukturanalyse
2023-09-12 10:00一、Röntgenbeugungstechnologie
Röntgenbeugung ist eine der am häufigsten verwendeten experimentellen Methoden in der Materialwissenschaft und hat ein sehr breites Anwendungsspektrum, das in der Materialcharakterisierung, Strukturanalyse und anderen Bereichen eingesetzt werden kann. Röntgenbeugung unter streifendem Einfall (GI-XRD) ist eine Art vonRöntgenbeugungTechnik, die sich vom herkömmlichen XRD-Experiment hauptsächlich durch die Änderung des Einfallswinkels der Röntgenstrahlen und der Ausrichtung der Probe unterscheidet. Die XRD mit streifendem Einfall hat viele einzigartige Vorteile und kann eine wichtige Rolle bei der Materialcharakterisierung und Strukturanalyse spielen.
2. Vorteile
1. Reduzieren Sie den Einfluss des Basissignals und vergrößern Sie die Bestrahlungsfläche
XRD mit streifendem Einfall ist eine fortschrittliche XRD-Technik, die zur Materialcharakterisierung und Strukturanalyse verwendet wird. Dies wird erreicht, indem der Einfallswinkel der Röntgenstrahlung θ auf einen sehr kleinen Wert (normalerweise weniger als 1 Grad) eingestellt wird. Wenn der Einfallswinkel des Röntgenstrahls abnimmt, wird die Einfallstiefe des Röntgenstrahls flacher, was dazu beiträgt, den Einfluss des Basissignals auf das Ergebnis zu verringern. Gleichzeitig verringert sich der Einfallswinkel und die Bestrahlungsfläche vergrößert sich, was zur Steigerung der Intensität des Filmsignals beiträgt. Dadurch wird die Interaktion der maximiertRöntgenstrahlenmit der Probenoberfläche, was zu detaillierteren Strukturinformationen führt. Da der bei der XRD-Technik mit streifendem Einfall verwendete Winkel sehr klein ist, sind für die Durchführung von Experimenten spezielle Instrumente und Probenvorbereitungsmethoden erforderlich.
2. Sammlung von 3D-Strukturinformationen
Die Moleküle oder Molekülketten im Film sind normalerweise ausgerichtet, und mit der konventionellen Röntgenbeugung kann nur dies beobachtet werdenKristallstrukturin Richtung außerhalb der Ebene, während GIXRD die dreidimensionalen Strukturinformationen des Films erhalten kann. Wie in der Abbildung gezeigt, fällt der Röntgenstrahl in einem sehr kleinen Winkel ein, und die Röntgenreflexion und die Beugung mit streifendem Einfall außerhalb der Ebene werden in der qz-Richtung der Detektorebene und dem streifenden Einfall in der Ebene projiziert Die Einfallsbeugung des Röntgenstrahls wird in qll-Richtung (d. h. qxy-Richtung) projiziert, was die dreidimensionalen Informationen des Films widerspiegeln kann.
3. Bewerbung
Die XRD-Technologie mit streifendem Einfall hat viele Anwendungen in der Materialwissenschaft, wie z. B. Kristallwachstum, Filmvorbereitung, Grenzflächenchemie, Oberflächenkatalyse und Biomaterialien. Die Dünnschichtpräparation ist eine der Hauptanwendungen der XRD mit streifendem Einfall. Weidende InzidenzXRDMit dieser Technik können die Struktur und gitterorientierte Nanostrukturen dünner Filme untersucht werden. Mit dieser Methode können die Kristallstruktur und die Defektstruktur des Films bestimmt und die Leistung des Films optimiert werden.
XRD-Techniken mit streifendem Einfall können auch für Oberflächenchemie- und Katalysestudien verwendet werden. Die Oberflächenkatalyse ist ein wichtiger Reaktionsmodus, der die chemische Reaktion über das aktive Zentrum auf der Katalysatoroberfläche fördert. Die XRD-Technik mit streifendem Einfall kann dabei helfen, die Struktur der Katalysatoroberfläche und die Wechselwirkung zwischen Katalysator und Reaktant zu untersuchen. Dies ist wichtig für die Optimierung der Katalysatoreigenschaften und das Verständnis chemischer Reaktionsmechanismen.
1. Analyse der Ausrichtungsregelmäßigkeit
Wie in der Abbildung gezeigt, ist (a) der anfängliche Polymerfilm und (b) der getemperte Film. Es ist ersichtlich, dass das GIXRD-Beugungsmuster des ursprünglichen Films kreisförmig ist und die Intensität schwach ist, was darauf hindeutet, dass es im Film ungeordnet ist. Das GIXRD-Muster des getemperten Films ist fleckig und kräftig, was darauf hindeutet, dass es im Film geordneter angeordnet ist.
2. Beurteilung der Orientierung
Wie in der Abbildung gezeigt, ist (a) der anfängliche Polymerfilm und (b) der getemperte Film. Gleichzeitig können eindimensionale Daten (qz- und qxy-Richtungen) aus dem zweidimensionalen Diagramm extrahiert werden, wobei die graue Linie den anfänglichen Polymerfilm und die schwarze Linie den getemperten Film darstellt. Um die molekulare Anordnung in der Folie zu verdeutlichen, wird am Beispiel einer getemperten Polymerfolie verfahren. • (100), (200), (300) und (400) sind in der Richtung außerhalb der Ebene zu sehen, was darauf hinweist, dass diese Richtung die Stapelrichtung der molekularen Alkylseitenketten ist;
Die streifende einfallende Röntgenbeugung eignet sich zur Untersuchung der Kristallstruktur dünner Filme, wodurch nicht nur das Beugungspeaksignal verbessert, sondern auch dreidimensionale Strukturinformationen erhalten werden können. Bei der Analyse des Atlas wird die Bragg-Gleichung verwendet, um den dem Beugungspeak entsprechenden Stapelabstand zu berechnen und so die drei Parameter des Atlas zu bestimmenBeugungspeak(ABC). Schließlich werden durch die Kombination des Beugungspeaks in und aus der Ebene das Stapelverhalten der Moleküle im Film und der Ordnungsgrad der Mikrokristalle abgeleitet.