Das Röntgendiffraktometer (XRD)Die Röntgenbeugung ist ein Schlüsselinstrument zur Analyse der Kristallstruktur von Materialien. Ihr Kernprinzip basiert auf der kohärenten Streuung von Röntgenstrahlen an Kristallatomen. Durch Messung des Beugungswinkels (des Winkels zwischen einfallender und gebeugter Röntgenstrahlung) und Analyse des Beugungsmusters in Verbindung mit dem Braggschen Gesetz lassen sich wichtige Strukturinformationen wie Kristalltyp, Netzebenenabstand und Gitterkonstanten präzise bestimmen. Dies bietet eine objektive Grundlage für die Bestimmung der Materialzusammensetzung und die Phasenanalyse.

I. Kernprinzip: Der grundlegende Zusammenhang zwischen Beugungswinkel und Kristallstruktur

Die Brückenfunktion des Braggschen Gesetzes: Wenn Röntgenstrahlen auf einen Kristall treffen, streuen die periodisch angeordneten Atome die Röntgenstrahlen. Ein Beugungssignal entsteht, wenn die von benachbarten Kristallflächen (parallelen Flächen, die durch die Atomanordnung gebildet werden) gestreuten Wellen die Bedingung für konstruktive Interferenz erfüllen. Diese Bedingung wird quantitativ durch die Bragg-Gleichung beschrieben: 2d·Sündeich= nl(wobei *d* der Netzebenenabstand ist,ichist die Hälfte des Beugungswinkels, *n* ist die Beugungsordnung, undlist die Röntgenwellenlänge). In dieser Gleichung ist die Röntgenwellenlängelist bekannt (z.B.l= 1,54 Å für ein Kupfertarget). Durch Messung des Beugungswinkels 2ichDer Netzebenenabstand *d* kann berechnet werden. Dieser *d*-Abstand dient als charakteristischer Fingerabdruck der Kristallstruktur.—Unterschiedliche Atomanordnungen in verschiedenen Kristallen führen zu unterschiedlichen *d*-Werten und entsprechenden Beugungswinkeln.

Die strukturelle Bedeutung des Beugungswinkels: Der Beugungswinkel spiegelt direkt die Größe des Netzebenenabstands wider. Ein kleinerer *d*-Wert führt zu einem größeren sin(θ).ichund somit ein größerer Beugungswinkel 2ich(Beispielsweise weisen Kristallflächen mit hoher Atomdichte typischerweise kleinere d*-Werte und größere Winkel auf.) Umgekehrt führt ein größerer d*-Wert zu einem kleineren Beugungswinkel. Beispielsweise hat die (111)-Ebene von kubisch-flächenzentriertem Aluminium einen d*-Abstand von etwa 2,338 Å, was einem Beugungswinkel von 2° entspricht.ichvon etwa 38,4°; wohingegen die (110)-Ebene von kubisch-raumzentriertem Eisen einen d-Abstand von etwa 2,027 Å aufweist, was 2 entsprichtθ ≈44,7°Unterschiede in den Beugungswinkeln ermöglichen eine schnelle Unterscheidung zwischen Kristallstrukturtypen.

II. Der Dekodierungsprozess: Von Beugungswinkeldaten zu Strukturinformationen

Phasenidentifizierung: Abgleich des Beugungswinkel-Fingerabdrucks: Jede kristalline Phase besitzt ein einzigartiges Beugungswinkel- bzw. relatives Intensitätsmuster (d. h. eine Standard-PDF-Karte). Während einer XRD-Messung durchläuft das Gerät einen Bereich von Beugungswinkeln.ich(typischerweise 5°bis 90°) und zeichnet die Intensität des Beugungspeaks bei jedem Winkel auf. Die gemessene 2ichDie Werte der Peaks werden mit Standard-PDF-Karten verglichen. Stimmen die Beugungswinkel innerhalb einer bestimmten Abweichung überein (z. B.≤0,2°Wenn die Intensitätsverhältnisse der Peaks übereinstimmen, ist das Vorhandensein dieser Phase im Material bestätigt. Zeigt das gemessene Beugungsmuster beispielsweise in einem Legierungsmaterial Beugungspeaks bei 2ich= 43,3°50,4°und 74,1°Es entspricht der Standard-PDF-Karte für Kupfer und bestätigt somit das Vorhandensein einer Kupferphase.

Berechnung der Gitterkonstante: Präzise Quantifizierung von Kristallabmessungen: Die Gitterkonstante (z. B. *a* für einen kubischen Kristall) ist ein wichtiger Parameter zur Beschreibung der Periodizität der Atomanordnung und kann aus dem Beugungswinkel und den Miller-Indizes (hkl) berechnet werden. Für einen kubischen Kristall gilt folgender Zusammenhang zwischen dem Netzebenenabstand *d* und der Gitterkonstante *a*: d = a /√(H²+ k²+ l²Die Kombination mit dem Braggschen Gesetz ergibt: a = nλ √(H²+ k²+ l²) / (2 sinichDurch Messung derichWert für Beugungspeaks bei hohen Winkeln (z. B. 2ich> 60°Um Messfehler zu reduzieren, kann durch Einsetzen der bekannten Miller-Indizes (z. B. für die (200)- oder (220)-Ebenen) die Gitterkonstante *a* berechnet werden. Dies hilft bei der Identifizierung von Gitterverzerrungen (z. B. Änderungen von *a* aufgrund von angelegter Spannung, die Verschiebungen des Beugungswinkels verursachen).

Kristallitgröße und Spannungsanalyse: Geringfügige Änderungen des Beugungswinkels: Bei der Verfeinerung von Materialkörnern verbreitern sich die Beugungspeaks. Unter Verwendung der Scherrer-Formel (B= Kl/ (D cosich), WoBist die Peakverbreiterung, D ist die Kristallitgröße und K ist eine Konstante), kombiniert mit dem Beugungswinkelichund SpitzenbreiteBDie Kristallitgröße D kann berechnet werden. Bei Vorhandensein innerer Spannungen erfährt das Gitter eine elastische Verformung, die eine Änderung des Netzebenenabstands *d* und somit eine Verschiebung des Beugungswinkels zur Folge hat.—Die Zugspannung erhöht d, verringert 2ich; die Druckspannung nimmt ab, d nimmt zu, 2 nimmt zuichDie Größe dieser Winkelverschiebung ermöglicht eine quantitative Analyse der inneren Spannung.

III. Technische Vorteile: Genaue und effiziente Strukturanalyse

Das XRD-DiffraktometerEs entschlüsselt die Materialstruktur durch Beugungswinkelanalyse, ohne die Probe zu beschädigen (zerstörungsfreie Prüfung). Es bietet eine hohe Auflösung (Beugungswinkelgenauigkeit bis zu …).±0,001°Es kann Spurenphasen bis zu einer Konzentration von 1 % nachweisen. Das Testverfahren ist schnell (ein einzelner Scan dauert typischerweise etwa 10–30 Minuten) und liefert gleichzeitig mehrdimensionale Strukturinformationen, darunter Phasenzusammensetzung, Gitterkonstanten und Kristallitgröße. Es findet breite Anwendung in der Strukturanalyse verschiedenster Bereiche wie Metalle, Keramik, Polymere und Mineralien und liefert wichtige Daten für die Materialforschung und -entwicklung sowie die Qualitätskontrolle.