Testmechanismus von XRD und RFA
2023-08-27 10:00Röntgenfluoreszenz (RFA)ist eine häufig verwendete chemische Analysetechnik.RFA-InstrumenteVerwenden Sie Röntgenstrahlen, um"anregen"eines Materials, um seine Zusammensetzung durch die Identifizierung von Elementen in der Probe (qualitative Analyse) oder durch die Bestimmung der Stärke eines Elements in der Probe zu charakterisieren(quantitative Analyse).
1. Röntgenspektroskopie
Wir haben erwähnt, dass Röntgenstrahlen die Anregungsquelle in RFA-Instrumenten sind, aber in unserer Definition ist dies nicht ihr Hauptzweck. Charakteristische Röntgenstrahlen sind ein Nebenprodukt des Anregungsprozesses. Dafür brauchen wir ein wenig wissenschaftliches Wissen. Röntgenstrahlen sind eine Teilmenge des elektromagnetischen Spektrums, das alles von Radiowellen bis hin zu sichtbarem Licht umfasstRöntgenstrahlenund Gammastrahlen. Alle Materialien bestehen aus Atomen und verschiedene Atome werden im Periodensystem als unterschiedliche Elemente dargestellt.
Atome bestehen aus subatomaren Teilchen, darunter Neutronen, Protonen und Elektronen. Protonen und Elektronen sind geladen, Neutronen dagegen"neutral."Als wahre Arbeitspferde der Chemie werden Elektronen durch die Protonenladung ihrer Kerne an Atome gebunden. Wenn ein Atom ein Elektron verliert, wird es ionisiert und die Atomladung zieht normalerweise die Kerne anderer Atome an, um chemische Bindungen einzugehen. Die meisten Elemente, insbesondere Metalle, neigen dazu, sich mit Sauerstoff zu verbinden und zu oxidieren – wie Rost auf Eisen. Sie können sich an sich selbst binden, um ein elementares Material zu bilden, oder hochreaktive Atome wie Natrium finden, an die sie sich binden können, und so alle möglichen Schäden anrichten. In gewöhnlichen Verbindungen verhalten sich die meisten Elemente gegenüber anderen Elementen stabil.
2.Klassifizierung von Elementen nach charakteristischer Röntgenenergie
Elektronen umkreisen den Kern in einer Reihe von Schalen mit den Bezeichnungen K, L, M, N usw.
Wenn die innere Hülle (niedriges Energieniveau) ein Elektron durch Strahlung verliert und aus dem Gleichgewicht gerät, wechseln die Elektronen in der äußeren Hülle (hohes Energieniveau) zur inneren Hülle, um die Stabilität aufrechtzuerhalten. Bei diesem Elektronenübergangsprozess wird eine bestimmte Energiemenge im Röntgenbereich emittiert. Wenn Sie einen Detektor in Ihr Instrument einbauen, um diese charakteristischen Röntgenenergien zu messen, wissen Sie, welche Elemente in Ihrem Material enthalten sind. Wenn Sie sich das Periodensystem von ansehenRFAfinden Sie eine Reihe von Zahlen, die die Energie der charakteristischen Röntgenstrahlen für jeden Übergang von der Außenschale zur Innenschale darstellen, wobei verschiedene Elemente einzigartige Zahlenkombinationen haben. Die durch diese Zahlenkombinationen dargestellte Energie wird in Kiloelektronenvolt (Kev) beschrieben.
3. Lösen Sie widersprüchliche Spektralspitzen auf
Wenn Sie sich die charakteristischen Röntgenenergien der Elemente im RFA-Periodensystem ansehen, werden Sie feststellen, dass die L-Schalenzahl eine ähnliche Energie aufweist wie die K-Schalenzahl von Natrium, wenn Sie Zink überschreiten, und dieses Phänomen ist aufgetreten Dies wird für die Elemente mit niedrigeren Ordnungszahlen wiederholt. Beispielsweise ist Barium-L (4,467 keV) fast identisch mit Titan-K (4,508 keV). Geologen und Agronomen, die Mineralien im Boden untersuchen, werden in ihren Proben wahrscheinlich eine Menge schwer zu erkennender L-Linien-Energie finden.
4.Energiedispersive Röntgenfluoreszenzspektrometrie
EnergiedispersivRFA(EDXRF)-Instrumenteregen alle Elemente von Fluor bis Uran an und detektieren sie und liefern ein Energiespektrum mit Energiespitzen, die die Eigenschaften des Materials charakterisieren. Wenn der Anwender über gewisse Materialkenntnisse verfügt, kann er die verschiedenen Anregungsenergien anpassen, um einen spezifischeren Spektralbereich auszuwählen, oder Filterkomponenten verwenden, um widersprüchliche Energien auszusortieren. RFA-Software kann auch spektrale Anpassungsalgorithmen verwenden, um die Kalibrierung von Instrumenten für eine höhere Genauigkeit zu unterstützen.
5. Wellenlängendispersiv Röntgenfluoreszenzspektrometrie
In einigen Fällen kann die überlappende Energie in einem Energiedispersionsinstrument einfach nicht aufgelöst werden. Dazu benötigen wir das Braggsche Gesetz und spezielle Ausrüstung. Das Braggsche Gesetz beschreibt, wie Röntgenstrahlen durch parallele Atomebenen in einem Kristall wandern. Nachdem das Probenmaterial angeregt wurde, werden die resultierenden charakteristischen Röntgenstrahlen durch den Schlitz (Kollimator) in einem parallelen Lichtmuster durch den Kristall, der als hochempfindlicher Röntgenfilter fungiert, begrenzt und gebeugt. Bei der EDRFA zeigt eine Probe mit Barium und Titan einen breiten Energiepeak von etwa 4,5 keV, der das Vorhandensein beider Elemente maskiert, während das WDRFA-Spektrometer zwei unterschiedliche Peaks beider Elemente anzeigen kann.